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实验室扣式电池制备中的注意事项

2022-08-30 10:13:54

(1)金属锂片、隔膜、电解液的选择和处理


  实验室用金属锂片能够提供远远过量的锂源(1 mA·h/cm2 相当于5 m厚锂箔,实际购买的锂片往往在400~500 μm,相当于80~100 mA·h/cm2, 工业级别的正负极极片单面容量一般在2~4 mA·h/cm2),杂质少且尺寸需大于待测极片,一般可从相关企业或供应商处直接采购惰性气氛保护下的金属锂片,并于惰性气氛保护手套箱内拆解、使用。要求使用锂片纯度不低于99.9%,用于制备扣式半电池时经常采用直径15~15.8 mm(对应极片尺寸为14 mm的CR2032扣式电池),厚度0.5~0.8 mm,表面平直、银白色光亮、无油斑、穿孔和撕裂。


  隔膜的类型需根据实验要求进行选择,一般为具有纳米孔隙的绝缘膜,吸附电解液后可允许离子双向传输,常采用单层或多层的聚乙烯或聚丙烯隔膜,一般选择采购商业隔膜,并采用冲片机隔膜制备成尺寸规则的圆形,尺寸需大于金属锂片和待测极片以便隔离正负极片,通常与扣式电池壳的内径相同(如CR2032 的使用隔膜直径为15.5~16.5 mm)。实验室中常采用Celgard2400或Celgard2500型号的工业用聚丙烯膜。


  在组装实验室用扣式锂离子电池时,通常选择LiPF6 体系电解液[如磷酸铁锂电池的电解液一般为浓度1 mol/L的LiPF6溶液,以EC/DEC为1∶1(体积比)混合液作为溶剂,并且可根据实验要求进行选择,如选择普通配比电解液、含有某种或多种添加剂的电解液等。扣式电池组装时电解液的使用量通常为过量,如在扣式电池CR2032中电解液的使用量一般为100~150 μL,在模拟电池中电解液的使用量一般为200 μL。如需进行长循环,可对电解液的量进行适当增加。


(2)制备极片及电池的优劣选择


  制备后的极片表面平整,无明显大颗粒物,且在烘烤、常温冷却、转移过程中无明显掉料现象,可初步判断极片制备合格。进一步可通过对极片的质量、厚度、冲片后边缘的掉料程度进行对比,如果极片的质量、厚度相差很大,极片圆片的边缘掉料有好有坏,说明极片制备的并不合格。应选择其中质量、厚度和边缘掉料均一的极片组装电池进行。


  制备好的扣式电池和模拟电池外壳模具平整无损坏,表面无腐蚀痕迹、无明显漏液现象。采用万用表或电池仪对制备电池进行开路电压,正极材料半电池开路电压在3 V以上,负极材料半电池开路电压在2.5~3.5 V内,表明组装电池无明显短路情况,若开路电压异常则可视为组装电池不合格。在筛选合格的扣式电池正极壳上用记号笔标注必要电池信息。


(3)其它注意事项


  在以金属锂作为负极的扣式半电池中,全电池中的负极材料此时实际上在扣式电池中也是正极。在扣式电池中需保证隔膜的直径>锂片的直径>极片的直径。在用镊子移动整个扣式电池的时候,需要采用绝缘镊子,防止正负极接触短路。为保证后期电化学项目及考虑到误差和操作失误,实验室组装同一种材料的扣式电池或模拟电池数量一般不低于5个。


  扣式电池和模拟电池制备过程放置锂片步骤,需将锂片边缘光滑面朝隔膜一侧放置,必要时可以用平整的与锂不反应的硬物压平金属锂片的表面,以防止锂片边缘毛刺穿破隔膜导致电池短路。扣式电池和模拟电池各组件在使用前需进行清洗,其中不锈钢部件可分别用去油污清洁剂、丙酮、乙醇、水依次进行超声清洗,在使用去油污清洁剂清洗时 可适当提高清洗温度达到去除部件表面油污的目的。聚四氟乙烯部件则使用除丙酮以外的其它几种试剂进行清洗。清洗后的部件需在烘箱中进行烘干处理。模拟电池组装放置极片时,需注意极片易发生移动翻转。使用镊子调整时容易发生极片破损和电解液侧漏,建议使用钝头绝缘镊子处理。



纽扣电池拆卸机MRX-CX120

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